41 research outputs found

    Documentación para la determinación de Ag, As, Cd, Cr, Pb y Hg en aguas residuales, pulpas de frutas, y sulfato aluminio por espectroscopia de absorción atómica en el laboratorio de aguas y alimentos de la Universidad Tecnológica de Pereira

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    Determinar los metales en diferentes matrices suele ser difícil y poco exacto, por lo que se hace necesario realizar un pretratamiento a las muestras para este tipo de análisis, buscando eliminar interferencias mejorando su detección y cuantificación analítica para las diferentes matrices. Si no se realiza un pretratamiento adecuado a la muestra, se corre el riesgo de que en la determinación de estos metales, se obtengan valores de concentración diferentes a los que realmente están contenidos en estas, debido a que éste contenido de metales casi siempre se encuentra en concentraciones trazas o muy bajas, dificultando así su detección y cuantificación. Se realizó un trabajo de investigación utilizando métodos de diversas fuentes confiables relacionados con los tratamientos previos necesarios a tres tipos específicos de muestra: agua residual, pulpa de fruta y sulfato de aluminio granulado tipo b. Esto con el objeto de preparar adecuadamente las muestras para el análisis instrumental, de tal forma que la cantidad real de analito allí contenida sea la que se determine el espectrofotómetro de Absorción atómica ofreciendo así valores de concentración más acertados. El desarrollo del trabajo inició con la búsqueda de distintos tipos de pretratamientos en diferentes fuentes bibliográficas de origen confiable y seguro. Se evaluó cada uno de estos pretratamientos, llevando a cabo la determinación de los valores de concentración de cada una de las muestras preparadas bajo las condiciones requeridas por cada procedimiento, teniendo en consideración los límites máximos de concentración permitidos para cada metal analito por las entidades legales competentes nacionales e internacionales. Luego se hallaron los correspondientes porcentajes de recuperación para cada metal en cada método y después de analizar los datos obtenidos se procedió a clasificar y organizar la información seleccionada en forma de instructivos que le facilite al Laboratorio de Análisis de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnológica de Pereira realizar los análisis y garantizar resultados confiables a los clientes que requieran de este servicio

    Validación del método generador de hidruros por espectrometría de absorción atómica para la determinación de selenio en aguas naturales, de consumo y residuales

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    El objetivo fue la validación del método generador de hidruros asociado con espectrometría de absorción atómica para la determinación de selenio (Se) en aguas naturales, de consumo y residuales para el laboratorio Aqlab. Se realizó esta validación por la necesidad de disponer de métodos analíticos validados y acreditados por el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE), lo que permitirá ampliar el alcance de acreditación técnica basada en la norma INEN ISO IEC 17025:2017. Este trabajo inició con revisión del método normalizado para el análisis de metales en aguas SM 3114 C, 3500-Se. Se validó el método en el intervalo de trabajo de 0,01- 0,5 mg/l, en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Las muestras de agua potable, fueron aciduladas con HCL al 10%, mientras que las muestras de agua residual fueron digestadas con H2SO4 2,5 N y K2S2O8 al 5%. Se utilizaron HCl al 10% v/v (9 ml/min) como solución de transporte, NaBH4 al 0,2% p/v (4 ml/min) diluido en NaOH al 0,05% como agente reductor y argón (120 ml/min) como gas de arrastre, a una temperatura de 900°C de la celda de cuarzo. Los parámetros de desempeño determinados, mediante análisis estadístico con un nivel de confianza del 95%, son: linealidad (0,005-0,01 mg/l), límite de detección (LD= 0,005 mg/l), límite de cuantificación (LC= 0,01 mg/l), precisión, exactitud (recuperación 94,80-102,00%), e incertidumbre (U±17%). Los cuales cumplen con los objetivos de validación predefinidos y con los criterios de rendimiento y aceptación tales como: coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad SDR <10% e incertidumbre U≤ 30%, el método proporcionó resultados válidos con un nivel de confianza aceptable, datos reproducibles y exactos bajo las condiciones controladas en las que se trabaja en el laboratorio, por lo que la declaración de validación fue aceptada.The purpose of the research was the validation of the hydride generator method associated with the atomic absorption spectroscopy for determining the selenium (Se) in drinking water for consumption, and sewage for Aqlab laboratory. This validation was carried out due to the need of having analytical methods which are validated and recognized by the Ecuadorian Accreditation Organization (SAE), this will allow widening the range of technical accreditation based on the INEN ISO IEC 17025:2017 norm. This research started with the revision of the standardized method for the analysis of metals in waters SM 3114 C, 3500-Se. The method was validated considering the work interval from 0,01 to 0,5 mg/l, in repetitiveness and reproducibility conditions. The drinking water samples were acidulated HCL at 10%, while sewage samples were digested H2SO4 2,5 N and K2 S2 O8 at 5%. HCI at 10% v/v (9ml/min) were used as transporting solution, NaBH4 at 0,2% p/v (4ml/min) diluted in NaOH at 0,5% as reducing agent and argon (120 ml/min) as carrier gas at a temperature of 900°C in the quartz cell. The performance parameters determined through a statistical analysis with a level of trust of 95% are: linearity (0,005-0,01 mg/l), detection limit (LD=0,005 mg/l), quantification limit (LC=0,01 mg/l), precision, accuracy (recovery 94,80-102,00%) and uncertainty (U±17%). This parameters fulfil the predefined validation objectives as well as the performance and acceptance criteria such as: repetitiveness variation coefficient and reproducibility SDR <10% and uncertainty U < 30%, the method reflected valid results with and acceptable level of trust reproducible and accurate data under controlled conditions in which the laboratory works; thus, the validation statement was accepted

    Validación de un método analítico para la determinación de cobre (cu) por espectroscopia de absorción atómica de llama en agua potable, natural y residual en el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba.

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    El presente trabajo se realizó con el propósito de validar un método analítico (3111-B del Standard Methods. 2017- Método de llama directa Aire-Acetileno) para la determinación de Cobre (Cu) en agua potable, natural y residual mediante espectroscopia de absorción atómica de llama, en el laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba ya que esta se encuentra en el proceso de ampliación de los parámetros acreditados ante el IDEAM, bajo la norma NTC-ISO/IEC 17025:2017. Los análisis fueron realizados en el laboratorio antes mencionado, a una longitud de onda de 324,8 nm utilizando un Espectrofotómetro de absorción atómica Agilent Technologies 240 AA. Los parámetros de validación arrojaron resultados favorables como: rango de trabajo de 0,200 a 4,000 mg/L Cu, límite de detección 0,076 mg/L Cu. La precisión fue reportada como %CV obteniéndose valores de 0,62% (rango bajo), 0,61% (rango medio), 1,65% (rango alto) y 2,86% (M. Potable), 6,86% (M. Natural) y 1,34% (M. Residual) para repetibilidad y 2,95% (rango bajo), 1,39% (rango medio) y 1,48% (rango alto) para reproducibilidad. La exactitud se reportó cómo %E arrojando valores de 2,02% (rango bajo), 2,87 % (rango medio), 0,30 (rango alto); y %R de 82,38% (M. Potable), 95,64% (M. Natural) y 84,06% (M. Residual). Por último, se evaluó la incertidumbre obteniendo valores ±0,003 mg/L Cu, ±0,102 mg/L Cu, ±0,108 mg/L Cu, y ±0,117 mg/L Cu, para los niveles muy bajo (LDM), bajo, medio y alto respectivamente. Se concluye que el laboratorio de aguas de la universidad de Córdoba puede aplicar el método ya antes mencionado, para la determinación de Cobre (Cu) en agua potable, natural y residual, ya que cumplen los requisitos exigidos por el IDEAM para la acreditación de laboratorios de ensayo y calibración, bajo la norma internacional NTC-ISO/IEC 17025:2017.1 RESUMEN............................................................................................................................. 12 INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 23 OBJETIVOS .......................................................................................................................... 33.1 GENERAL ....................................................................................................................... 33.2 ESPECÍFICOS ................................................................................................................. 34 MARCO TEORICO ............................................................................................................. 44.1 PARÁMETROS DE VALIDACIÓN............................................................................... 44.2 INCERTIDUMBRE ......................................................................................................... 74.3 TÉCNICA Y MÉTODO DE ANÁLISIS DE COBRE (Cu) EN AGUA. ...................... 125 METODOLOGÍA ............................................................................................................... 135.1 RECURSOS ................................................................................................................... 135.2 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS .............................................................................. 165.3 PLAN DE ANÁLISIS DE RESULTADOS................................................................... 246 RESULTADOS Y ANÁLISIS ............................................................................................ 277 CONCLUSIONES............................................................................................................... 418 BIBLIOGRAFÍA................................................................................................................. 429 ANEXOS .............................................................................................................................. 459.1 Curvas de calibración ..................................................................................................... 459.2 Exactitud......................................................................................................................... 469.3 Precisión ......................................................................................................................... 489.4 Incertidumbre ................................................................................................................. 499.5 Plan de validación .......................................................................................................... 52PregradoQuímico(a)Trabajos de Investigación y/o Extensió

    Validación del método para determinar Pb, Cd, Ni por espectrometría de absorción atómica de llama en agua y suelo.

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    Se validó el método para la determinación de Plomo, Cadmio y Níquel por espectrometría de absorción atómica de llama en matrices agua y suelo para el laboratorio AQLAB de la ciudad de Orellana. Se estableció la necesidad analítica del laboratorio frente a la demanda de empresas que requieren la determinación de estos parámetros, esto con el fin de cumplir con ordenanzas ambientales nacionales y locales. Se seleccionó el método normalizado para el análisis de metales en Aguas y Suelos SM 3030 B, 3111 B, luego se estableció los objetivos de validación y se planteó el diseño experimental para cada analito (puesta a punto del método, toma de datos de validación, Anova, cálculo de la incertidumbre y declaración del método). Esto se logró bajo el cumplimiento de procedimientos internos acorde a la Norma INEN ISO IEC 17025:2006, así como metodología relacionada al tema. Se analizaron los siguientes requerimientos: Selectividad / Especificidad, Linealidad/Función respuesta, Límite de detección, Límite de cuantificación, Precisión (repetibilidad y/o reproducibilidad), Exactitud, Incertidumbre y el intervalo de trabajo. Se demostró que el método es el adecuado para la aplicación que se pretende dar, mediante el análisis estadístico se cumplió con los criterios de rendimiento tales como: coeficiente de variación de repetibilidad y reproducibilidad SDR < 10 %; Exactitud (Recuperación) 85 al 115% en todos los niveles; incertidumbre U ≤ 33% del rango más bajo con intervalo de confianza (K=2), por lo que la declaración de validación fue aceptada. Se concluye que los parámetros críticos de la valoración en metales pesados en función respuesta – linealidad del método, donde el porcentaje de desviación estándar es menor al 10%, porcentaje de recuperación entre el 85 y 115%. Declarando una incertidumbre del método menor al 33%. Se recomienda ajuste las curvas de calibración, y verificar las interferencias en el análisis.The method for the determination of Lead, Cadmium and Nickel by atomic flame absorption spectrometry in water and soil matrices for the AQLAB laboratory in the city of Orellana was validated. The analytical need was established the laboratory against the demand of companies that require the determination of these parameters, in order to comply with national and local environmental ordinances. The standardized method for the analysis in Water and Soils SM 3030 B, 3111 B was selected, then the validation objectives were established and the experimental design was developed for each analyte (method set-up, validation data collection, Anova, calculation of uncertainty and statement of method). This was achieved under the fulfillment of internal procedures to the INEN Standard ISO IEC 17025.2006, as well as methodology related to the subject. The following requirements were analyzed: Selectivity / Specificity, Linearity / Response Function, Detection Limit, Limit of Quantification, Precision (Repeatability and / or Reproducibility), Accuracy, Uncertainty and Working Interval. It was demonstrated that the method is suitable for the intended application, by means of the statistical analysis the performance criteria were met such as: coefficient of variation of repeatability and reproducibility SDR <10%; Accuracy (Recovery) 85 to 115 % at all levels; Uncertainty U <33% of the lowest range with confidence interval (k=2), so that the validation metals in function-response linearity method, where the percentage of standard deviation is less than 10% percentage and recovery between 85 and 115%. Declaring an uncertainty of the method less than 33%. It is recommended to adjust the curves and calibration, and verify interference in the analysis

    La acreditación como herramienta para garantizar la competencia de los laboratorios de control y vigilancia de calidad del agua para consumo humano en Colombia.

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    La competencia técnica de los laboratorios de ensayos responsables del análisis de agua tratada destinada al consumo humano garantiza la confiabilidad sobre los resultados derivados de sus actividades, para con ellos realizar la toma de decisiones respecto a la calidad del agua suministrada por parte de los Prestadores del servicio de acueducto en Colombia. En consecuencia, el Organismo Nacional de Acreditación –ONAC evalúa los requisitos de la ISO/IEC 17025 que deben cumplir los laboratorios para alcanzar la acreditación por pruebas establecidas en el Decreto 1575 de 2007 del Ministerio de Salud y Protección Social como un requisito de autorización de laboratorios de análisis de aguas; por tanto, en la presente revisión se realiza un diagnóstico del cumplimiento del requisito de acreditación por pruebas de ensayo por parte de los laboratorios autorizados por el MSPS en la Resolución 2625 de 2019.The technical competence of the testing laboratories responsible for the analysis of treated water for human consumption guarantees the reliability of the results derived from their activities, to define decisions regarding the quality of the water supplied by the Providers of the aqueduct service in Colombia. Consequently, Colombia's National Accreditation Body evaluates the requirements of ISO / IEC 17025 that laboratories must meet to be accredited by tests, which in turn is a requirement defined in Decree 1575 of 2007 of the Ministry of Health and Social Protection as a minimum criteria for the authorization of water analysis laboratories; Therefore, in this review, a diagnosis of compliance with this requirement is made by the laboratories authorized by the MSPS in Resolution 2625 of 2019

    Memoria 2006

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    -Plan General de Acciones. -Formaci&oacute;n de Recursos Humanos. -Centros de investigaci&oacute;n y desarrollo. -Ejecuci&oacute;n presupuestaria.Digitalizado en SEDICI-CIC Digita

    XXII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica (XXII CAFQI)

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    Recopilación de resúmenes de los trabajos presentados en el XXII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica (XXII CAFQI), llevado a cabo en modalidad virtual los días 19, 21, 23, 27 y 29 de abril de 2021 en la Universidad Nacional de La Plata.Facultad de Ciencias Exacta

    Memoria 2012

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    -Autoridades. -Plan general de acciones. -Junta de calificaciones. -Comisiones asesoras honorarias. -Estructura. -Formaci&oacute;n de Recursos Humanos. -Centros de investigaci&oacute;n. -Convenios. -Subsidios. -Cr&eacute;dito Fiscal. -Programas especiales. -Programaci&oacute;n y difusi&oacute;n. -Ejecuci&oacute;n presupuestaria.Digitalizado en SEDICI-CIC Digita

    Memoria 2004

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    -Plan General de Acciones. -Formaci&oacute;n de Recursos Humanos. -Centros de investigaci&oacute;n y desarrollo. -Ejecuci&oacute;n presupuestaria.Digitalizado en SEDICI-CIC Digita

    Actas de la 26 reunión bienal de la Real Sociedad Española de Química (Vol. II)

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    La presente obra, editada en dos volúmenes, contiene los resúmenes de las conferencias plenarias, conferencias de simposio y comunicaciones, presentadas a la 26ª Reunión Bienal de la Real Sociedad Española de Química, celebrada en Cádiz del 23 al 26 de Septiembre de 1997. En el apartado correspondiente a cada simposio aparecen, en primer lugar, las conferencias impartidas en él, seguidas de las comunicaciones, ordenadas por su número de referencia. En el programa científico de esta edición de la Bienal se ha creado una nueva sección denominada "Encuentros Empresas-OPIs" cuyo objetivo ha sido contribuir a hacer más fluidos los contactos entre el sector productivo y los Organismos Públicos de Investigación. La intención de la organización es la de recoger estas contribuciones en otro volumen, de próxima publicación. Desde estas líneas el comité organizador quiere aprovechar para agradecer su apoyo a la Real Sociedad Española de Química, a los responsables de simposio, a los/as conferenciantes y ponentes, y a todas las instituciones y empresas que han contribuido a dar forma a nuestros proyectos iniciales y convertirlos en una realidad. Por último, saludamos a todos/as los participantes y les expresamos nuestro deseo de que su estancia en Cádiz resulte agradable y fructífera
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